Rabu, 18 Mei 2011

laporan emulsifikasi

Modul 4
EMULSIFIKASI

A. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu, untuk :
 Menghitung jumlah emulgator surfaktan yang digunakan untuk membuat emulsi
 Membuat emulsi yang stabil dengan menggunakan emulgator golongan surfaktan
 Mengevaluasi ketidakstabilan suatu emulsi
 Menentukan HLB butuh suatu minyak
B. MONOGRAFI SURFAKTAN
a. Tween 80
• Pemerian :
- Warna : putih bening atau kekuningab\n
- Rasa : sedikit berasa seperti basa
- Bau : bau khas
- Bentuk : cairan seperti minyak
• Kelarutan :
- Larut dalam etanol dan air
- Tidak larut dalam minyak mineral dan minyak nabati.
• pH larutan : 6-8 untuk 5% zat (w/v) dalam larutan berair
• Stabilitas :
- Stabil bila dicampurkan dengan elektrolit, asam lemah dan basa lemah
- Pereaksi saponifikasi terjadi jika dilakukan penambahan basa kuat/ asam kuat
• Inkompatibilitas :
- Perubahan warna atau pengendapan dapat terjadi dengan berbagai bahan, terutama fenol, tanin
b. Span 80
• Pemerian :
- Warna : krem sampai kecoklatan
- Rasa : rasa khas
- Bau : bau khas
- Bentuk : cairan kental

• Kelarutan :
- Larut atau terdispersi dalam minyak
- Larut dalam banyak pelarut organik
- Tidak larut dalam air, tetapi dapat terdispersi secara perlahan
• Bobot jenis : 1,01 gr/cm3
• pH larutan : < 8
• Stabilitas :
- Stabil jika dicampurkan dengan asam lemah dan basa lemah
- Pembentukan sabun terjadi saat dilakukan penambahan asam kuat dan basa kuat.

C. LANDASAN TEORI
a. Emulsifikasi
Emulsifikasi merupakan proses pembentukan emulsi pada suatu sediaan farmasi. Terdapat beberapa pengertian tentang emulsi, yaitu :
• Menurut FI III : 9
Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau cairan obat terdispersi dalam cairan pembawa distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok.
• Menurut Parrot : 354
Emulsi adalah suatu sistem polifase dari 2 campuran yang tidak saling bercampur. Salah satunya tersuspensi dengan bantuan emulgator keseluruh partikel lainnya. Ukuran diameter partikelnya 0.2 – 50 m.
• Menurut Physical Pharmacy : 522
Emulsi adalah sistem yang tidak stabil secara termodinamika mengandung paling sedikit dua fase cair yang tidak bercampur satu diantaranya terdispersi sebagai globul-globul (fase pendispersi) dalam fase cair lainnya (fase kontinyu) distabilkan dengan adanya bahan pengemulsi/ emulgator.
• Menurut FI IV : 6
Emulsi adalah sistem dua fase dimana salah satu cairannya terdispersi dalam cairan yang lain dalam bentuk tetesan-tetesan kecil.
• Menurut Ensyclopedia : 138
Umumnya digambarkan sebagai sistem heterogen, terdiri dari dua cairan yang tidak bercampur. Satu diantaranya didispersikan secara seragam sebagai tetesan kecil dalam cairan lain.
• Menurut Formularium Nasional : 412
Emulsi adalah sediaan berupa campuran terdiri dari dua fase cairan dalam sistem dispersi; yang satu terdispersi sangat halus dan merata dalam fase cairan lainnya; umumnya dimantapkan dengan zat pengemulsi.
• Menurut DOM Martin : 508
Emulsi adalah sistem heterogen, terdiri dari kurang lebih satu cairan yang tidak tercampurkan yang terdispersi dalam cairan lainnya dalam bentuk tetesan-tetesan di mana diameternya kira-kira 0,1 mm atau dapat diartikan sebagai dua fase yang terdiri dari satu cairan yang terdispersi dalam cairan lainnya yang tidak tercampurkan.
Jadi dapat disimpulkan bahwa Emulsi adalah suatu sistem heterogen yang tidak stabil secara termodinamika, yang terdiri dari paling sedikit dua fase cairan yang tidak bercampur, dimana salah satunya terdispersi dalam cairan lainnya dalam bentuk tetesan–tetesan kecil, yang berukuran 0,1-100 mm, yang distabilkan dengan emulgator/surfaktan yang cocok.
Baik fase terdispersi atau fase kontinu berkisar dalam konsistensi dari suatu cairan mobil sampai suatu massa setengah padat (semisolid). Jadi sistem emulsi berkisar dari cairan (lotio) yang mempunyai viskositas relative rendah sampai salep atau krim, yang merupakan semisolid. Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari 0,1-10 µm, walaupun partikel sekecil 0,01 µm dan sebesar 100 µm bukan tidak biasa dalam beberapa sediaan.
Komponen utama emulsi berupa fase dispersi (zat cair yang terbagi-bagi menjadi butiran kecil kedalam zat cair lain (fase internal); Fase kontinyu (zat cair yang berfungsi sebagai bahan dasar (pendukung) dari emulsi tersebut (fase eksternal)); dan Emulgator (zat yang digunakan dalam kestabilan emulsi).
Tidak ada teori emulsifikasi yang umum, karena emulsi dapat dibuat dengan menggunakan beberapa tipe zat pengemulsi yang masing-masing berbeda bergantung pada cara kerjanya dengan prinsip yang berbeda untuk mencapai suatu produk yang stabil. Zat pengemulsi bisa dibagi menjadi 3 golongan sebagai berikut :
a) Zat-zat yang aktif pada permukaan yang teradsorpsi pada antarmuka minyak/air membentuk lapisan monomolekular dan mengurangi tegangan antarmuka.
b) Koloid hidrofilik yang membentuk suatu lapisan multimolekular sekitar tetesan-tetesan terdispers dari minyak dalam suatu emulsi o/w.
c) Partikel-partikel padat yang terbagi halus, yang diadsorpsi pada batas antarmuka dua fase cair yang tidak bercampur dan membentuk suatu lapisan partikel di sekitar bola-bola terdispersi.
Berdasarkan macam zat cair yang berfungsi sebagai fase internal ataupun eksternal, maka emulsi digolongkan menjadi 2 : Emulsi yang mempunyai fase dalam minyak dan fase luar air disebut emulsi minyak-dalam-air dan biasanya diberi tanda sebagai emulsi “m/a”. Sebaliknya emulsi yang mempunyai fase dalam air dan fase luar minyak disebut emulsi air-dalam-minyak dan dikenal sebagai emulsi ‘a/m”. Karena fase luar dari suatu emulsi bersifat kontinu, suatu emulsi minyak dalam air diencerkan atau ditambahkan dengan air atau suatu preparat dalam air. Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu fase ketiga atau bagian dari emulsi, yakni: zat pengemulsi (emulsifying egent). Tergantung pada konstituennya, viskositas emulsi dapat sangat bervariasi dan emulsi farmasi bisa disiapkan sebagai cairan atau semisolid (setengah padat).
Untuk membedakan tipe emulsi, dapat dilakukan dengan beberapa cara, antara lain
• Test Pewarnaan
Sejumlah kecil zat pewarna yang larut dalam air seperti metilen blue (brilliant blue) dapat ditaburkan pada permukaan emulsi.Tipe m/a ® (m) titik-titik merah; (a) biru dominan.
Tipe a/m ® (a) titik-titik biru; (m) merah dominan.
• Test Pengenceran Tetesan
Metode ini berdasarkan prinsip bahwa suatu emulsi akan bercampur dengan yang menjadi fase luarnya. Misalnya suatu emulsi tipe m/a, maka emulsi ini akan mudah diencerkan dengan penambahan air. Begitu pula sebaliknya dengan tipe a/m. Test Kelarutan Pewarna
Sejumlah kecil zat warna yang larut dalam air seperti biru metilen atau brilliant blue FCF bisa ditaburkan pada permukaan emulsi. Jika air mearupakan rase luar, yakni, jika emulsi tersebut bertipe o/w, zat tersebut akan melarut didalalmnya dan berdifusi merata ke seluruh bagian dari air tersebut. Jika emulsi tersebut bertipe w/o, partikel-partikel zat warna akan tinggal bergerombol pada permukaan.
• Test Creaming (Arah Pembentukan Krim)
Creaming adalah proses sedimentasi dari tetesan-tetesan terdispersi berdasarkan densitas dari fase internal dan fase eksternal. Jika densitas relative dari kedua fase diketahui, pembentukan arah krim dari fase dispersi dapat menunjukkan tipe emulsi yang ada. Pada sebagian besar sistem farmasetik, densitas fase minyak atau lemak kurang dibandingkan fase air; sehingga, jika terjadi krim pada bagian atas, maka emulsi tersebut adalah tipe m/a, jika emulsi krim terjadi pada bagian bawah, maka emulsi tersebut merupakan tipe a/m.
• Test Konduktivitas Elektrik
Metode ini berdasarkan prinsip bahwa air atau larutan berair mampu menghantarkan listrik, dan minyak tidak dapat menghantarkan listrik. Jika sepasang elektroda yang dihubungkan dengan suatu sumber listrik luar dan dicelupkan dalam emulsi. Jika fase luar adalah air, aliran listrik akan melalui emulsi tersebut dan dapat dibuat untuk membelokkan jarum voltmeter atau menyebabkan suatu cahaya dalam sirkuit berpijar. Jika minyak merupakan fase kontinu, emulsi tersebut itdak dapat membawa arus listrik.
• Test Kertas saring : Air (cepat menyebar); Minyak (bercak)
Tipe m/a ® Dapat menyebar dengan cepat.
Tipe a/m ® Tidak menyebar (berupa bercak minyak.
Zat pengemulsi (emulgator) merupakan komponen yang paling penting agar memperoleh emulsa yang stabil. Zat pengemulsi adalah PGA, tragakan, gelatin, sapo dan lain-lain. Emulsa dapat dibedakan menjadi dua macam yaitu emulsi vera (emulsi alam) dan emulsi spuria (emulsi buatan). Emulsi vera dibuat dari biji atau buah, dimana terdapat disamping minyak lemak juga emulgator yang biasanya merupakan zat seperti putih telur .
Pada pembuatan emulsi, surfaktan juga dapat digunakan sebagai emulgator. Jika surfaktan yang digunakan sebagai emulgator maka dapat terbentuk suatu emulsi ganda (multiple emulsion). Sistem ini merupakan jenis emulsi air-minyak-air atau sebaliknya. Mekanisme kerja emulgator semacam ini berdasarkan atas kemampuannya menurunkan tegangan permukaan air dan minyak serta membentuk lapisan monomolekular pada permukaan globul fase terdispersi.
Secara kimia molekul surfaktan terdiri atas gugus polar dan non polar. Apabila surfaktan dimasukkan ke dalam sistem yang terdiri dari air dan minyak, maka gugus polar akan mengarah ke fase air sedangkan gugus non polar akan mengarah ke fase minyak. Surfaktan yang didominasi gugus polar akan cenderung membentuk emulsi minyak dalam air. Sedangkan jik amolekul surfaktan lebih didominasi gugus non polar akan cenderung menghasilkan emulsi air dalam minyak.
Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensi surfaktan sebagai emulgator adalah Metode HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance). HLB ( Hydrophilic Lypophilic Balance) adalah ukuran keseimbangan hidrofilik-lipofilik dari suatu zat aktif permukaan. Griffin menyusun suatu skala ukuran HLB surfaktan yang dapat digunakan menyusun daerah efisiensi HLB optimum untuk setiap fungsi surfaktan. Semakin tinggi nilai HLB suatu surfakatan, sifat kepolarannnya akan meningkat. Disamping itu, HLB butuh minyak yang digunakan juga perlu diketahui. Pada umumnya nialai HLB butuh suatu minyak adalah tetap untuk suatu emulsi tertentu dan nilai ini ditentukan berdasarkan percobaan. Menurut Griffin, nilai HLB butuh setara dengan nilai HLB surfaktan yang digunakan untuk mengemulsikan minyak dengan air sehingga membentuk suatu emulsi yang stabil.
Untuk mengetahui proses terbentuknya emulsi dikenal 4 macam teori, yang melihat proses terjadinya emulsi dari sudut pandang yang berbeda-beda. Teori tersebut ialah :
1. Teori Tegangan Permukaan (Surface Tension)
Molekul memiliki daya tarik menarik antara molekul yang sejenis yang disebut dengan daya kohesi. Selain itu molekul juga memiliki daya tarik menarik antara molekul yang tidak sejenis yang disebut dengan daya adhesi.
Daya kohesi suatu zat selalu sama, sehingga pada permukaan suatu zat cair akan terjadi perbedaan tegangan karena tidak adanya keseimbangan daya kohesi. Tegangan yang terjadi pada permukaan tersebut dinamakan tegangan permukaan.
Dengan cara yang sama dapat dijelaskan terjadinya perbedaan tegangan bidang batas dua cairan yang tidak dapat bercampur. Tegangan yang terjadi antara dua cairan tersebut dinamakan tegangan bidang batas.
Semakin tinggi perbedaan tegangan yang terjadi pada bidang mengakibatkan antara kedua zat cair itu semakin susah untuk bercampur. Tegangan yang terjadi pada air akan bertambah dengan penambahan garam-garam anorganik atau senyawa-senyawa elektrolit, tetapi akan berkurang dengan penambahan senyawa organik tetentu antara lain sabun.
Didalam teori ini dikatakan bahwa penambahan emulgator akan menurunkan dan menghilangkan tegangan permukaan yang terjadi pada bidang batas sehingga antara kedua zat cair tersebut akan mudah bercampur.
2. Teori Orientasi Bentuk Baji (Oriented Wedge)
Setiap molekul emulgator dibagi menjadi dua kelompok yakni :
• Kelompok hidrofilik, yakni bagian dari emulgator yang suka pada air.
• Kelompok lipofilik, yakni bagian yang suka pada minyak.
3. Teori Interparsial Film
Teori ini mengatakan bahwa emulgator akan diserap pada batas antara air dan minyak, sehingga terbentuk lapisan film yang akan membungkus partikel fase dispers. Dengan terbungkusnya partikel tersebut maka usaha antara partikel yang sejenis untuk bergabung menjadi terhalang. Dengan kata lain fase dispers menjadi stabil. Untuk memberikan stabilitas maksimum pada emulsi, syarat emulgator yang dipakai adalah :
• Dapat membentuk lapisan film yang kuat tapi lunak.
• Jumlahnya cukup untuk menutup semua permukaan partikel fase dispers.
• Dapat membentuk lapisan film dengan cepat dan dapat menutup semua permukaan partikel dengan segera.
4. Teori Electric Double Layer (lapisan listrik ganda)
Jika minyak terdispersi kedalam air, satu lapis air yang langsung berhubungan dengan permukaan minyak akan bermuatan sejenis, sedangkan lapisan berikutnya akan bermuatan yang berlawanan dengan lapisan didepannya. Dengan demikian seolah-olah tiap partikel minyak dilindungi oleh dua benteng lapisan listrik yang saling berlawanan. Benteng tersebut akan menolak setiap usaha dari partikel minyak yang akan menggandakan penggabungan menjadi satu molekul besar. Karena susunan listrik yang menyelubungisesama partikel akan tolak- menolak dan stabilitas emulsi akan bertambah. Terjadinya muatan listrik disebabkan oleh salah satu dari ketiga cara dibawah ini.
• Terjadinya ionisasi dari molekul pada permukaan partikel.
• Terjadinya absorpsi ion oleh partikel dari cairan disekitarnya.
• Terjadinya gesekan partikel dengan cairan disekitarnya
Ada beberapa Metode yang biasa digunakan dalam pembuatan Emulsi yaitu :
a. Metode Gom Kering
Disebut pula metode continental dan metode 4;2;1. Emulsi dibuat dengan jumlah komposisi minyak dengan ½ jumlah volume air dan ¼ jumlah emulgator. Sehingga diperoleh perbandingan 4 bagian minyak, 2 bagian air dan 1 bagian emulgator. Pertama-tama gom didispersikan ke dalam minyak, lalu ditambahkan air sekaligus dan diaduk /digerus dengan cepat dan searah hingga terbentuk korpus emulsi.
b. Metode Gom Basah
Disebut pula sebagai metode Inggris, cocok untuk penyiapan emulsi dengan musilago atau melarutkan gum sebagai emulgator, dan menggunakan perbandingan 4;2;1 sama seperti metode gom kering. Metode ini dipilih jika emulgator yang digunakan harus dilarutkan/didispersikan terlebuh dahulu kedalam air misalnya metilselulosa. 1 bagian gom ditambahkan 2 bagian air lalu diaduk, dan minyak ditambahkan sedikit demi sedikit sambil terus diaduk dengan cepat.
c. Metode Botol
Disebut pula metode Forbes. Metode ini digunakan untuk emulsi dari bahan-bahan menguap dan minyak-minyak dengan kekentalan yang rendah. Metode ini merrupakan variasi dari metode gom kering atau metode gom basah. Emulsi terutama dibuat dengan pengocokan kuat dan kemudian diencerkan dengan fase luar.
Dalam botol kering, emulgator yang digunakan ¼ dari jumlah minyak. Ditambahkan dua bagian air lalu dikocok kuat-kuat, suatu volume air yang sama banyak dengan minyak ditambahkan sedikit demi sedikit sambil terus dikocok, setelah emulsi utama terbentuk, dapat diencerkan dengan air sampai volume yang tepat.
d. Metode Penyabunan In Situ
• Sabun Kalsium
Emulsi a/m yang terdiri dari campuran minyak sayur dan air jeruk,yang dibuat dengan sederhana yaitu mencampurkan minyak dan air dalam jumlah yang sama dan dikocok kuat-kuat. Bahan pengemulsi, terutama kalsium oleat, dibentuk secara in situ disiapkan dari minyak sayur alami yang mengandung asam lemak bebas.

• Sabun Lunak
Metode ini, basis di larutkan dalam fase air dan asam lemak dalam fase minyak. Jika perlu, maka bahan dapat dilelehkan, komponen tersebut dapat dipisahkan dalam dua gelas beker dan dipanaskan hingga meleleh, jika kedua fase telah mencapai temperature yang sama, maka fase eksternal ditambahkan kedalam fase internal dengan pengadukan.
• Pengemulsi Sintetik
Beberapa pustaka memasukkannya dalam kategori metode tambahan (1). Secara umum, metode ini sama dengan metode penyabunan in situ dengan menggunakan sabun lunak dengan perbedaan bahwa bahan pengemulsi ditambahkan pada fase dimana ia dapat lebih melarut. Dengan perbandingan untuk emulsifier 2-5%. Emulsifikasi tidak terjadi secepat metode penyabunan. Beberapa tipe peralatan mekanik biasanya dibutuhkan, seperti hand homogenizer.
Konsistensi emulsi sangat beragam, mulai dari cairan yang mudah dituang hingga krim setengah padat. Umumnya krim minyak dalam air dibuat pada suhu tinggi, berbentuk cair pada suhu ini, kemudian didinginkan pada suhu kamar, dan menjadi padat akibat terjadinya solidifikasi fase internal. Dalam hal ini, tidak diperlukan perbandingan volume fase internal terhadap volume fase eksternal yang tinggi untuk menghasilkan sifat setengah padat, misalnya krim stearat atau krim pembersih adalah setengah padat dengan fase internal hanya hanya 15%. Sifat setengah padat emulsi air dalam minyak, biasanya diakibatkan oleh fase eksternal setengah padat .
Penggunaan emulsi dibagi menjadi dua golongan yaitu emulsi untuk pemakaian dalam dan emulsi untuk pemakaian luar. Emulsi untuk pemakaian dalam meliputi per oral atau pada injeksi intravena sedangkan untuk pemakaian luar digunakan pada kulit atau membrane mukosa yaitu linemen, losion, cream dan salep.
Emulsi untuk penggunaan oral biasanya mempunyai tipe M/A. Emulgator merupakan film penutup dari minyak obat agar menutupi rasa tak enak itu. Flavour ditambahkan pada fase ekstern agara rasanya lebih enak. Emulsi juga berguna untuk menaikan absorbsi lemak melalui dinding usus. Penggunaan emulsi untuk parenteral dibutuhkan perhatian khusus dalam produksi seperti pemilihan emulgator, ukuran kesamaan butir tetes untuk injeklsi intravena. Lecithin tidak pernah dipakai karena menimbulkan hemolisa. Pembuatan emulsi untuk injeksi dilakukan dengan membuat emulsi kasar lalu dimasukan homogenizer, di tampung dalam botol steril dan disterilkan dalam auto klap dan di periksa sterilitas serta ukuran butir.
Untuk pemakaian kulit dan membrane mukosa digunakan sediaan emulsi tipe M/A atau A/M. emulsi obat dalam dasar salep dapat menurunkan kecepatan absorbsi dan eksintensinya absorbsi melalui kulit dan membrana mukosa. Contoh: suspensi efedrin dalam emulsi M/A bila dipakai pada mukosa hidung di absorbsi lebih lambat si banding larutannya dalam minyak, jadi diperoleh prolonged action.
Kemungkinan besar pertimbangan yang terpenting bagi emulsi di bidang farmasi dan kosmetika adalah stabilitas dari produk jadi. Kestabilan dari emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau, warna dan sifat-sifat fisik lainnya yang baik.
Beberapa peneliti mendefinisikan ketidakstabilan suatu emulsi hanya dalam hal terbentuknya penimbunan dari fase dalam dan pemisahannya dari produk. Creaming yang diakibatkan oleh flokulasi dan konsentrasi bola-bola fase dalam, kadang-kadang tidak dipertimbangkan sebagai suatu tanda ketidakstabilan. Tetapi suatu emulsi adalah suatu sistem yang dinamis, dan flokulasi serta creaming yang dihasilkan menggambarkan tahap-tahap potensial terhadap terjadinya penggabungan fase dalam yang sempurna. Lebih-lebih lagi dalam hal emulsi farmasi creaming mengakibatkan ketidakrataan dari distribusi obat dan, tanpa pengocokan yang sempurna sebelum digunakan, berakibat terjadinya pemberian dosis yang berbeda. Tentunya bentuk penampilan dari suatu emulsi dipengaruhi oleh creaming, dan ini benar-benar merupakan suatu masalah nyata bagi pembuatannya jika terjadi pemisahan dari fase dalam.
Berdasarkan atas fenomena semacam itu, dikenal beberapa peristiwa ketidakstabilan emulsi, yaitu:
a) Flokulasi dan creaming.
Flokulasi adalah suatu peristiwa terbentuknya kelompok-kelompok globul yang posisinya tidak beraturan di dalam emulsi. Creaming adalah suatu peristiwa terjadinya lapisan-lapisan dengan konsentrasi yang berbeda-beda di dalam emulsi. Lapisan dengan konsentrasi paling pekat akan berada di sebelah atas atau bawah tergantung dari bobot jenis.
b) Koalesense dan Demulsifikasi
Peristiwa ini terjadi tidak semata-mata disebabkan oleh energy bebas permukaan, tetapi disebabkan pula oleh ketidaksempurnaan lapisan globul. Koalesen adalah peristiwa penggabungan globul-globul menjadi lebih besar. Sedangkan Demulsifikasi adalah peristiwa yang disebabkan oleh terjadinya proses lanjut dari koalesen. Kedua fase akhirnya terpisah kembali menjadi dua cairan yang tidak dapat bercampur. Kedua peristiwa semacam ini emulsi tidak dapat diperbaiki kembali melalui pengocokan.
Emulsi juga dapat mengalami ketidakstabilan jika mengalami hal-hal di bawah ini:
• Peristiwa kimia, seperti penambahan alkohol, perubahan PH, penambahan CaO / CaCL2 .
• Peristiwa fisika, seperti pemanasan, penyaringan, pendinginan dan pengadukan. Inversi yaitu peristiwa berubahnya tipe emulsi W/O menjadi O/W atau sebaliknya dan sifatnya irreversible.




Koalesen Flokulasi

Good Emulsion



Creaming Breaking
b. Zat Pengemulsi (Emulgator)
Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil. Untuk itu kita memerlukan suatu zat penstabil yang disebut zat pengemulsi atau emulgator. Tanpa adanya emulgator, maka emulsi akan segera pecah dan terpisah menjadi fase terdispersi dan medium pendispersinya, yang ringan terapung di atas yang berat. Adanya penambahan emulgator dapat menstabilkan suatu emulsi karena emulgator menurunkan tegangan permukaan secara bertahap. Adanya penurunan tegangan permukaan secara bertahap akan menurunkan energi bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimal. Artinya emulsi akan menjadi stabil bila dilakukan penambahan emulgator yang berfungsi untuk menurunkan energi bebas pembentukan emulsi semaksimal mungkin. Semakin rendah energi bebas pembentukan emulsi maka emulsi akan semakin mudah terbentuk. Tegangan permukaan menurun karena terjadi adsorpsi oleh emulgator pada permukaan cairan dengan bagian ujung yang polar berada di air dan ujung hidrokarbon pada minyak .
Zat pengemulsi dibagi menjadi 3 golongan, yaitu :
 Surfaktan : menurunkan tegangan permukaan
Surfaktan yang digunakan dalam percobaan emulsifikasi yaitu ada Tween 80 dan Span 80.
 Koloida hidrofilik : membentuk lapisan multimolekular
 Partikel padat terbagi halus : teradsorpsi pada batas antar muka dua fase cair yang tidak bercampur
Daya kerja emulgator disebabkan oleh bentuk molekulnya yang dapat terikat baik dalam minyak maupun dalam air. Bila emulgator tersebut lebih terikat pada air atau larut dalam zat yang polar maka akan lebih mudah terjadi emulsi minyak dalam air (M/A), dan sebaliknya bila emulgator lebih larut dalam zat yang non polar, seperti minyak, maka akan terjadi emulsi air dalam minyak (A/M). Emulgator membungkus butir-butir cairan terdispersi dengan suatu lapisan tipis, sehingga butir-butir tersebut tidak dapat bergabung membentuk fase kontinyu. Bagian molekul emulgator yang non polar larut dalam lapisan luar butir-butir lemak sedangkan bagian yang polar menghadap ke pelarut air .
Pada beberapa proses, emulsi harus dipecahkan. Namun ada proses dimana emulsi harus dijaga agar tidak terjadi pemecahan emulsi. Zat pengemulsi atau emulgator juga dikenal sebagai koloid pelindung, yang dapat mencegah terjadinya proses pemecahan emulsi, contohnya:Gelatin, digunakan pada pembuatan es krim; Sabun dan deterjen; Protein; Cat dan tinta; Elektrolit.
c. Kestabilan Emulsi
Bila dua larutan murni yang tidak saling campur/ larut seperti minyak dan air, dicampurkan, lalu dikocok kuat-kuat, maka keduanya akan membentuk sistem dispersi yang disebut emulsi. Secara fisik terlihat seolah-olah salah satu fasa berada di sebelah dalam fasa yang lainnya. Bila proses pengocokkan dihentikan, maka dengan sangat cepat akan terjadi pemisahan kembali, sehingga kondisi emulsi yang sesungguhnya muncul dan teramati pada sistem dispersi terjadi dalam waktu yang sangat singkat.
Kestabilan emulsi ditentukan oleh dua gaya, yaitu:
1. Gaya tarik-menarik yang dikenal dengan gaya London-Van Der Waals. Gaya ini menyebabkan partikel-partikel koloid berkumpul membentuk agregat dan mengendap.
2. Gaya tolak-menolak yang disebabkan oleh pertumpang-tindihan lapisan ganda elektrikyang bermuatan sama. Gaya ini akan menstabilkan dispersi koloid.
Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas emulsi, adalah:
1. Tegangan antar muka rendah
2. Kekuatan mekanik dan elastisitas lapisan antarmuka
3. Tolakkan listrik double layer
4. Relatifitas phase pendispersi kecil
5. Viskositas tinggi.

d. Penerapan emulsi di Bidang Farmasi
Suatu emulsi o/w merupakan suatu cara pemberian oral yang baik untuk cairan-cairan yang tidak larut dalam air, terutama jika fase terdispers mempunyai fase yang tidak enak. Yang lebih bermakna dalam farmasi masa kini adalah pengamatan tentang beberapa senyawa yang larut dalam lemak, seperti vitamin, diabsorpsi lebih sempurna jika diemulsikan daripada jika diberikan peroral dalam suatu larutan berminyak. Penggunaan emulsi intravena telah diteliti sebagai suatu cara untuk melawan pasien yang lemah yang tidak bisa menerima obat-obat yang diberikan secara oral. Emulsi radiopaque telah ditemukan untuk penggunaan sebagai zat diagnostic untuk pengujian sinar X. Emulsifikasi secara luas digunakan dalam produk farmasi dan kosmetik untuk pemakaian luar. Terutama untuk lotion dermatologik dan lotion kosmetik serta krem karena dikehendakinya suatu produk yang menyebar dengan mudah dan sempurna pada areal dimana ia digunakan. Sekarang produk semacam itu bisa diformulasikan menjadi dapat tercuci air dan tidak berkarat. Produk seperti itu jelas lebih diterima bagi pasien dan dokter daripada produk berlemak yang digunakan satu atau beberapa abad yang lalu. Emulsifikasi digunakan dalam produk aerosol untuk menghasilkan busa. Porpelan yang membentuk fase cair terdispers di dalam wadah menguap bila emulsi tersebut dikeluarkan dari wadahnya. Ini menghasilkan pembentukan busa).

D. ALAT DAN BAHAN
 Alat
 Pipet tetes
 Cawan petri
 Batang pengaduk
 Tabung sedimentasi
 Beaker glass
 Gelas ukur
 Penangas air
 Stirler
 Termometer
 Bahan
 Span 80
 Tween 80
 Aquadest
 Minyak Kelapa (coconut oil)





E. Prosedur Percobaan
o Penentuan HLB butuh minyak dengan jarak HLB lebar
R/ Minyak 20gr
Emulgator total 3 %
( Tween 80 dan Span 80 )
Air ad. 100gr
a. Dibuat lima seri tipe emulsi dengan ketentuan, yaitu:
Tipe Emulsi Nilai HLB Butuh
1 5
2 7
3 9
4 11
5 13













b.

- Timbang masing-masing; minyak, air, Tween 80 dan Span 80.
- Dicampurkan bahan-bahan yang sesuai dengan fasenya.


- Panaskan keduanya di penangas air 600C, 700C.
- Dimana fase minyak; campurkan minyak dan Span 80.
- Fase air; campurkan air dan Tween 80.
- Ditambahkan perlahan fase minyak ke dalam fase air, aduk selama 5 menit.



- Masukan emulsi kedalam tabung sedimentasi dan beri label sesuai dengan nilai HLB masing-masing (usahakan tinggi emulsi sama di setiap tabung sedimentasinya).



o Amati kestabilan emulsi selama 6 hari. Bila terjadi creaming ukur tinggi emulsi yang membentuk cream.
o Tentukan nilai HLB yang paling stabil.

F. HASIL PENGAMATAN
Tanggal 5 Mei 2011
Tipe Emulsi Cream Bening
1 4 12
2 4,5 12,6
3 4,6 12,1
4 4,1 12,6
5 4,1 12,5

Tanggal 6 Mei 2011
Tipe Emulsi Cream Bening
1 3,9 13,2
2 4,6 12,8
3 4,6 12,1
4 4,1 12,6
5 4 13

Tanggal 9 Mei 2011
Tipe Emulsi Cream Bening
1 3,8 13,5
2 4,4 13,1
3 4,4 12,2
4 4,1 12,7
5 4 13

Tanggal 10 Mei 2011
Tipe Emulsi Cream Bening
1 3,9 13,4
2 4,4 12,9
3 4,5 12,2
4 4,1 12,9
5 4,1 12,8

G. PERHITUNGAN
• Emulsi tipe 1
Dik: HLB butuh = 5
Masa emulgator total = 3 gram
HLB twwen 80 = 15
HLB span 80 = 4, 3
Dit : MassaTween 80 dan span 80= ?
Misal massa tween 80 = a gram
Maka massa span 80 = 3 – a gram
Jawab:
Masa emulgator total . HLB butuh = masa T80.HLB T80 + masa S80. HLB S8
3 . 5 = ( a . 15 ) + { (3 - a) . 4, 3}
15 = 15 a + 12, 9 – 4,3 a
15 – 12, 9 = 15a – 4,3a
2,1 = 10, 7a
a = 2, 1/ 10,7
a = 0, 196 gram
Jadi, masa tween 80 adalah 0, 196 gram dan masa span adalah (3-0,196 gram) yaitu 2, 803 gram.
• Emulsi tipe 2
Dik: HLB butuh = 7
Masa emulgator total = 3 gram
HLB twwen 80 = 15
HLB span 80 = 4, 3
Dit : massa twwen 80 dan span 80= ?
Misal massa tween 80 = a gram
Maka massa span 80 = 3 – a gram
Jawab:
Masa emulgator total . HLB butuh = masa T80.HLB T80 + masa S80. HLB S8
3 . 7 = ( a . 15 ) + { (3 - a) . 4, 3}
21 = 15 a + 12, 9 – 4,3 a
21 – 12, 9 = 15a – 4,3a
8,1 = 10, 7a
a = 8, 1/ 10,7
a = 0, 757 gram
Jadi, masa tween 80 adalah 0, 196 gram dan masa span adalah (3-0,757gram) yaitu 2, 243 gram.
• Emulsi tipe 3
Dik: HLB butuh = 9
Masa emulgator total = 3 gram
HLB twwen 80 = 15
HLB span 80 = 4, 3
Dit : massa twwen 80 dan span 80= ?
Misal massa tween 80 = a gram
Maka massa span 80 = 3 – a gram
Jawab:
Masa emulgator total . HLB butuh = masa T80.HLB T80 + masa S80. HLB S8
3 . 9 = ( a . 15 ) + { (3 - a) . 4, 3}
27 = 15 a + 12, 9 – 4,3 a
27– 12, 9 = 15a – 4,3a
14,1 = 10, 7a
a = 14, 1/ 10,7
a = 1, 3177 gram
Jadi, masa tween 80 adalah 1, 3177 gram dan masa span adalah (3-1, 3177 gram) yaitu 1, 628 gram.
• Emulsi tipe 4
Dik: HLB butuh = 11
Masa emulgator total = 3 gram
HLB twwen 80 = 15
HLB span 80 = 4, 3
Dit : massa twwen 80 dan span 80= ?
Misal massa tween 80 = a gram
Maka massa span 80 = 3 – a gram
Jawab:
Masa emulgator total . HLB butuh = masa T80.HLB T80 + masa S80. HLB S8
3 . 11 = ( a . 15 ) + { (3 - a) . 4, 3}
33 = 15 a + 12, 9 – 4,3 a
33 – 12, 9 = 15a – 4,3a
20,1 = 10, 7a
a = 20, 1/ 10,7
= 1, 8785 gram
Jadi, masa tween 80 adalah 1, 8785 gram dan masa span adalah (3-1, 8785 gram) yaitu 1, 1215gram.
• Emulsi tipe 5
Dik: HLB butuh = 13
Masa emulgator total = 3 gram
HLB twwen 80 = 15
HLB span 80 = 4, 3
Dit : massa twwen 80 dan span 80= ?
Misal massa tween 80 = a gram
Maka massa span 80 = 3 – a gram
Jawab:
Masa emulgator total . HLB butuh = masa T80.HLB T80 + masa S80. HLB S8
3 . 13 = ( a . 15 ) + { (3 - a) . 4, 3}
39 = 15 a + 12, 9 – 4,3 a
39 – 12, 9 = 15a – 4,3a
26,1 = 10, 7a
a = 26, 1/ 10,7
a = 2, 439 gram
Jadi, masa tween 80 adalah 0, 196 gram dan masa span adalah (3-2, 439 gram) yaitu 0, 561 gram.
H. PEMBAHASAN
Emulsi adalah suatu sIstem yang tidak stabil dan paling sedikit mengandung dua fase cair yang tidak bercampur. Pada percobaan ini digunakan air dan minyak kelapa (coconut oil). Air dan minyak kelapa mempunyai perbedaan sifat kepolaran ddan perbedaan berat jenis. Air dengan rumus molekul H2O memiliki sifat polar karena momen dipolnya tinggi, air juga mempunyai berat jenis yang lebih besar daripada minyak kelapa yaitu. Minyak kelapa memiliki sifat non polar karena momen dipolnya yang kecil, berat jenis minyak kelapa lebih rendah dari pada air yaitu. Akibat perbedaan kepolaran ini air dan minyak kelapa tidak dapat menyatu, karena sifat pelarutan adalah kecendrungan “like dissolves like”. Pelarut yang bersifat polar akan larut di pelarut yang bersifat polar juga, dan pelarut yang bersifat non polar akan larut di pelarut yang bersifat non polar juga. Berat jenis air lebih tinggi daripada minyak, sehingga ketika dilarutkan air berada di bawah minyak.
Untuk membuat suatu sediaan emulsi, diperlukan suatu emulgator. Emulgator ini akan berfungsi untuk membuat partikel minyak menjadi terdispersi dalam air sehingga air dan minyak dapat menyatu. Emulgator terdiri dari tiga golongan yaitu surfaktan, koloida hidrofilik, dan partikel padat terbagi halus, tetapi emulgator yang paling umum digunakan adalah surfaktan.
Surfaktan (surface active agent) adalah suatu senyawa yang bersifat amphifil. Senyawa amphifil adalah senyawa yang mempunyai gugus polar dan gugus non polar. Pada percobaan ini digunakan surfaktan kombinasi yaitu tween 80 dan span 80 sebagai emulgator. Tween 80 dan span 80 ini sama halnya seperti surfaktan lainnya, ada bagian yang bersifat lipofilik (kepalanya) dan bersifat hidrofilik (ekornya). Molekul lipofilik akan menghadap kearah minyak, sedangkan molekul hidrofilik akan menghadap kearah air. Akibat adanya tween 80 dan span 80 ini akan menjembatani molekul minyak kelapa untuk kemudian terdispersi dalam air sebagai fase pendispersinya.
Karena pada percobaan kali ini digunakan surfaktan yang kombinasi yaitu tween 80 dan span 80, maka diperlukan nilai HLB (Hydrophylic – Lypopilic Balance) butuh minyak. HLB butuh minyak setara dengan HLB campuran surfaktan yang digunakan untuk mengemulsikan minyak sehingga membentuk emulsi yang stabil. HLB butuh minyak ini perlu ditentukan apabila emulsi menggunakan kombinasi surfaktan, jika hanya menggunakan satu jenis surfaktan tidak diperlukan nilai HLB butuh minyak. HLB butuh minyak harus berada di rentang nilai HLB kombinasi surfaktan. Pada prakktikum ini digunakan surfaktan tween 80 dengan nilai HLB 15 dan span 80 nilai HLBnya 4,3.
Pada percobaan emulsifikasi ini akan dibuat satu seri emulsi dengan nilai HLB butuh masing-masing 5, 7, 9, 11, dan 13. Bahan yang digunakan adalah minyak dan air, sedangkan untuk emulgator digunakan emulgator kombinasi surfaktan yaitu Tween 80 dan Span 80.
Pencampuran Tween 80 dengan air karena nilai HLB Tween 80 relatif tinggi yaitu sebesar 15. Nilai HLB yang tinggi menunjukkan bahwa Tween 80 bersifat polar sehingga dapat bercampur dengan air yang bersifat polar. Sedangkan Span 80 dicampur dengan fase minyak, karena Span 80 memiliki nilai HLB yang lebih rendah yaitu 4,3 dan menunjukkan bahwa Span 80 bersifat non polar sehingga dapat bercampur dengan minyak.
Terbentuknya emulsi ditandai dengan berubahnya warna campuran menjadi putih susu. Setelah 5 menit emulsi yang terbentuk diangkat dari penangas dan dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi dan diberi tanda sesuai dengan nilai HLB-nya. Tinggi emulsi dalam tabung diusahakan sama agar mempermudah dalam membandingkan kestabilan dari tiap emulsi. Selanjutnya, diamati ketidakstabilan emulsi yang terjadi selama 4 hari.
Dari hasil pengamatan, setelah emulsi dipindahkan ke dalam tabung sedimentasi semua emulsi mengalami creaming. Terbentuknya creaming menandakan emulsi yang terbentuk tidak stabil. Creaming yang terbentuk mengarah ke atas.
Dari data pengamatan dapat dilihat bahwa semua HLB mengalami creaming sehingga dapat dikatakan tidak ada yang stabil. Tinggi creaming pada emulsi dengan HLB 2 jauh lebih tinggi dibandingkan tinggi creaming pada emulsi lainnya. Hal ini menunjukkan bahwa emulsi minyak kelapa dengan air pada HLB 2 paling tidak stabil jika dibandingkan dengan emulsi pada HLB lainnya.
Pengamatan pada hari-hari berikutnya menunjukkan bahwa semua emulsi mengalami creaming. Tinggi creaming yang terjadi pada masing-masing emulsi berbeda setiap harinya.
Dari data pengamatan, dapat dilihat bahwa semua emulsi yang dibuat ternyata tidak stabil karena terjadi creming pada semua tabung sedimentasi. Creaming berpotensi terhadap terjadinya penggabungan fase dalam yang sempurna. Jadi, semakin tinggi creaming yang terjadi, semakin besar pula potensi fase dalam untuk bergabung secara sempurna.
Dari data pengamatan yang terlihat dapat juga dijelaskan secara lebih terperinci satu per satu dimulai dari emulsi I dengan nilai HLB 5 yang mengalami penurunan tinggi emulsi dalam tabung sedimentasi pada hari ke 1 sampai hari ke 4 yaitu dari 4 cm, 3,9 cm, 3,8 cm, 3,9 cm. Adapun creaming yang terbentuk pada emulsi I ini mengarah ke atas yang ditandai dengan menurunnya tinggi emulsi dalam tabung dan disebabkan oleh kerapatan fase terdispersi ( dalam hal ini minyak ) yang lebih besar daripada kerapatan air sehingga endapan cenderung bergerak ke atas, karenan berat jeis minyak lebih kecil daripada air.
Pada emulsi II dengan nilai HLB 7, mengalami peristiwa yang sama dengan emulsi I yang memiliki nilai HLB 5 yaitu mengalami penurunan tinggi creaming dalam tabung sedimentasi. Pada emulsi II ini penurunan tinggi creaming terjadi pada hari pertama sampai hari ke empat yaitu 4,5 , 4,6, 4,4, 4,4 cm.
Pada emulsi III dengan nilai HLB 9, mengalami penurunan tinggi creaming dalam tabung sedimentasi. Pada emulsi III ini penurunan tinggi creaming terjadi pada hari pertama sampai hari ke empat yaitu dari 4,6, 4,6, 4,4, 4,5cm.
Pada emulsi IVdengan nilai HLB 11, mengalami penurunan tinggi creaming dalam tabung sedimentasi. Pada emulsi III ini penurunan tinggi creaming terjadi pada hari pertama sampai hari ke empat yaitu dari 4,1, 4,1, 4,1, 4,1 cm.
Pada emulsi V dengan nilai HLB 13, mengalami penurunan tinggi creaming dalam tabung sedimentasi. Pada emulsi III ini penurunan tinggi creaming terjadi pada hari pertama sampai hari ke empat yaitu dari 4,1, 4, , 4,1 cm.
Dari uraian diatas dapat terlihat bahwa, emulsi dengan nilai HLB 5 merupakan emulsi yang paling stabil karena memiliki laju creaming yang sangat kecil sehingga tinggi creaming lebih rendah daripada HLB lain. Sedangkan untuk emulsi dengan nilai HLB 7 merupakan emulsi yang paling tidak stabil karena memiliki laju creaming yang sangat besar, karena sebagian besar terjadi perubahan tinggi creaming setiap harinya.
Jadi bila diurut, laju kestabilan emulsi dari kesembilan sample emulsi adalah sebagai berikut
Emulsi 2 < Emulsi 3 < Emulsi 4 < Emulsi 5 < Emulsi 1
I. KESIMPULAN
• Emulsi dengan bahan air dan minyak kelapa menggunakan emulgator Tween dan Span 80 dengan HLB 5, 7, 9, 11, dan 13 tidak stabil karena mengalami creaming, dimana creaming yang terbentuk mengarah ke atas.
• Diantara emulsi-emulsi yang diamati, emulsi yang paling tidak stabil adalah emulsi dengan HLB 7, sebab laju penurunan creamingnya amat cepat dari tinggi creaming di hari percobaan paling besar dibandingkan dengan HLB lain.
• Diantara emulsi-emulsi yang diamati, emulsi yang paling stabil adalah emulsi dengan HLB 5, sebab tinggi creaming pada emulsi dengan HLB 5 lebih rendah dibandingkan dengan tinggi creaming pada HLB lain.
• Ketidakstabilan emulsi dapat terjadi karena penggunaan emulgator yang tidak sesuai, selain itu penurunan suhu yang tiba-tiba dapat menyebabkan emulsi menjadi tidak stabil. Penambahan air secara langsung dalam campuran juga mempengaruhi pembentukan emulsi yang tidak stabil.


J. DAFTAR PUSTAKA
- Anief. Moh. 2000. Farmasetika. Gajah Mada University Press : Yogyakarta
- Anonim a. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen kesehatan RI
- Anonim b. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
- Handbook Of Pharmaceutical Exipent hal.479 – 482
- Handbook Of Pharmaceutical Exipent hal.591
- http://www.perfspot.com/ Emulsi/ Diakses pada tanggal 8 Mei 2011
- Ibnuhayyan. 2008. Emulsi. Diakses pada tanggal 8 Mei 2011













Bandung, 11 Mei 2011
Mengesahkan
Asisten Penanggungjawab Kelompok, Nilai Laporan Praktikum,

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar