laporan viskositas dan rheology

Modul 5
VISKOSITAS DAN RHEOLOGI
Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, kita diharapkan mampu untuk :
Menerangkan arti viskositas dan rheologi
Membedakan cairan Newton dan cairan Non-Newton
Menggunakan alat-alat penentuan viskositas dan rheologi
Menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton dan Non-Newton

Landasan Teori
Viskositas adalah ukuran tahanan (resistensi) dari suatu cairan untuk mengalir. Rheologi berasal dari bahasa Yunani yaitu rheo dan logos. Rheo berarti mengalir, dan logos berarti ilmu. Sehingga rheologi adalah ilmu yang mempelajari tentang aliran zat cair dan deformasi zat padat. Rheologi erat kaitannya dengan viskositas. Viskositas merupakan suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, semakin tinggi viskositas, semakin besar tahanannya untuk mengalir. Viskositas dinyatakan dalam simbol η.
Dalam bidang farmasi, prinsip-prinsip rheologi diaplikasikan dalam pembuatan krim, suspensi, emulsi, losion, pasta, penyalut tablet, dan lain-lain. Selain itu, prinsip rheologi digunakan juga untuk karakterisasi produk sediaan farmasi (dosage form) sebagai penjaminan kualitas yang sama untuk setiap batch. Rheologi juga meliputi pencampuran aliran dari bahan, penuangan, pengeluaran dari tube, atau pelewatan dari jarum suntik. Rheologi dari suatu zat tertentu dapat mempengaruhi penerimaan obat bagi pasien, stabilitas fisika obat, bahkan ketersediaan hayati dalam tubuh (bioavailability). Sehingga viskositas telah terbukti dapat mempengaruhi laju absorbsi obat dalam tubuh.
Dasar-dasar rheologi
Umumnya polietilen hasil polimerisasi di plant diberi tambahan additive dan dipelletizing menjadi bentuk pellet. Pellet tersebut selanjutnya siap untuk diproses menjadi berbagai macam bentuk seperti yang diinginkan dengan menggunakan mesin fabrikasi yang cocok. Selama fabrikasi plastik tersebut banyak dipengaruhi oleh kecepatan ekstrusi, setting temperature di tiap zone, melt pressure dll, yang kesemuanya sering disebut sebagai ‘processability’. Processability polietilen dari tinjauan rheologinya yaitu ilmu yang mempelajari aliran dan perubahan bentuk polietilen dalam keadaan lelehan serta sifat-sifat alirannya.
Aliran dan perubahan bentuk viscoelastik
a. Kekentalan (viscosity)
Fluida adalah persenyawaan yang mengalami deformasi (perubahan bentuk) secara kontinyu jika dikenakan shear stress. Resistensi yang dikeluarkan oleh fluida terhadap beberapa deformasi disebut viscositas. Untuk gas dan beberapa cairan dengan Berat Molekul yang rendah jika pada temperature dan tekanan tertentu viscositasnya tetap maka bahan tersebut dikenal sebagai fluida Newtonian.
b. Kekenyalan (Elastisitas)
Apabila sebuah pegas diberi tegangan yang besarnya sebanding dengan strain dan kemudian dilepaskan maka momennya akan segera dikembalikan dan tegangan menjadi hilang, sifat ini disebut ‘elastis’ dan benda yang mempunyai sifat ini disebut benda elastis dan dinyatakan dalam persamaan sbb,
s = E.g
Persamaan ini terkenal sebagai hukum Hooke, dimana;
s = Stress , E = Strain, g = Modulus Young
c. Viscoelastic
Sifat dari benda yang merupakan gabungan antara viscositas cairan (yang tidak menun-jukkan sifat elastisitas) dan elastisitas dari padatan (yang tidak menunjukkan kekentalan/ viscositas) disebut viscoelastis. Polietilen adalah salah satu benda yang bersifat viscoelastis.
Pergeseran Fluida
Mengalirnya fluida didalam istilah teknis dikenal dengan nama geseran fluida (Shear flow).
Didalam pergeseran fluida yang tetap ada 3 hal yaitu:
1. Tegangan geser (Shear stress)
dimana,
tyx = Tegangan geser (Shear stress)
F = Gaya
A = Luas penampang
2. Kecepatan geser (Shear rate)
dimana;
g = Kecepatan geser (Shear rate)
3. Kekentalan geser (Shear viscosity)
dimana,
m = Kekentalan geser (Shear viscosity)

Beberapa parameter yang berpengaruh terhadap Shear viscosity:
a. Melt Index
Melt index merupakan penggambaran/representasi dari Berat Molekul. Pada polietilen linear (tanpa percabangan rantai panjang) dengan peningkatan Berat Molekul atau penurunan Melt index maka akan terjadi penurunan pada Shear viscosity.

b. Percabangan rantai panjang (LCB)
Apabila Polietilen (PE) yang mempunyai rantai cabang panjang (LCB) dibandingkan dengan PE yang linear (tanpa LCB) maka akan terlihat bahwa PE dengan LCB mempunyai,
- Shear viscosity yang lebih rendah.
- Kecenderungan terjadinya melt fracture yang lebih rendah pada kecepatan geser yang tinggi.
- Konsumsi tenaga ekstrusi yang lebih rendah.


Model-model fluida
Fluida mempunyai sifat-sifat spesifik yang umumnya memenuhi model-model seperti berikut:
a. Model Newtonian
Contoh fluida yang memenuhi model ini adalah Air
Persamaan yang berlaku adalah
dimana :
tyx = shear stress
dVx/dy = shear rate
m = viskositas

b. Model Bingham
Contoh fluida yang memenuhi model ini adalah Pasta gigi
Persamaan yang berlaku adalah
dg syarat ltyxl > to

c. Model Perpangkatan (Power Law)
Contoh fluida yang memenuhi model ini adalah Polymer
Persamaan yang berlaku adalah
jika :
¨ n = 1 Newtonian dimana m=m
¨ n <> 1 Dilatant

Sifat bentuk lelehan
a. Swell Ratio
Disamping MI dan HLMI, sifat bentuk lelehan lain yang penting untuk Polietilen adalah swell ratio. Swell ratio ditentukan dengan mengukur diameter extruded yang sudah dingin yang keluar dari orifice pada waktu mengukur MI atau HLMI. Swell ratio digunakan sebagai index elastisitas lelehan. PE mempunyai kecenderungan semakin lebar Distribusi Berat Molekulnya dan semakin banyak jumlah cabang rantai panjangnya maka swell rationya semakin besar.

b. Melt fracture
Melt fracture terjadi jika polietilen diextrude pada kecepatan geser yang tinggi sehingga menyebabkan produk mempunyai permukaan yang tidak halus, bentuk tidak teratur dan extrusion tidak stabil. Melt fracture akan merusak kenampakan bentuk produk. Melt fracture dapat diukur dengan alat rheometer, atau mudahnya melt fracture dapat dilihat secara langsung pada permukaan lelehan yang sudah dingin. Tegangan yang menyebabkan terjadinya melt fracture disebut ‘tegangan geser kritis’ (sC) dan kecepatan geser pada waktu itu ‘kecepatan geser kritis’ (gc). Sementara hubungan antara tegangan geser kritis dan kecepatan geser kritis adalah
gc = sC / h
Kecepatan geser kritis dapat dinaikkan pada temperature yang sama yaitu dengan menurunkan viscositas lelehan (h) secara khusus, hal ini dapat dilakukan dengan meperlebar Distribusi Berat Molekulnya.

c. Melt Tension
Melt tension adalah tension/tegangan dari resin pada keadaan meleleh (bentuk extruded) dari orifice pada beban konstan, pengukuran dilakukan dengan menarik extruded pada kecepatan konstan. Melt tension merupakan fungsi MI atau Swell ratio dan nilainya akan meningkat seiring dengan pertambahan viscositas dan elastisitas. Secara khusus semakin rendah MI atau semakin lebar Distribusi BM nya maka semakin besar nilai melt tensionnya.

d. Draw Down
Batasan draw down paling seering digunakan pada pemrosesan pelapisan (coating process) untuk HDPE gejala ini ditunjukkan oleh exrtuded parison dari blow molding yang jatuh karena adanya gravitasi. Apabila harga draw down tinggi maka akan mengakibatkan distribusi tebal tidak merata pada sisi sebelah atas dan bawah dari produk. Hal ini menjadikan masalah pada pembuatan produk berukuran besar yang mana parison menjadi berat, draw down sangat erat berhubungan dengan melt tension

e. Spinnability
Hampir ada kemiripan antara melt tension dan spinability, melt tension merupakan besarnya tension dari resin dalam keadaan lelehan yang keluar dari orifice pada kecepatan pembebanan yang tetap. Sedangkan spinability adalah kecepatan untuk memutus resin jika ditarik pada percepatan yang tetap. Spinability sangat berguna pada industri monofilament, yaitu untuk mengetahui kecepatan pemrosesan tertinggi.
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi ada 2 yaitu Sistem Newton dan Sistem Non-Newton.

Sistem Newton
Viskositas mula-mula diselidiki oleh Newton, yaitu dengan mensimulasikan zat cair dalam bentuk tumpukan kartu seperti pada gambar berikut :



Zat cair diasumsikan terdiri dari lapisan-lapisan molekul yang sejajar satu sama lain. Lapisan terbawah tetap diam, sedangkan lapisan di atasnya bergerak dengan kecepatan konstan, sehingga setiap lapisan akan bergerak dengan kecepatan yang berbanding langsung dengan jaraknya terhadap lapisan terbawah yang tetap. Perbedaan kecepatan (dv) antara dua lapisan yang dipisahkan dengan jarak (dx) adalah (dv/dx) atau kecepatan geser (rate of share). Sedangkan gaya satuan luas yang dibutuhkan untuk mengalirkan zat cairan tersebut adalah (F’/A) atau Shearing stress.
F'/A=η dv/dx atau η=(F'⁄A)/(dv⁄dx)
Viskositas (η) merupakan perbandingan antara Shearing stress (F’/A) dan Rate of shear (dv/dx). Satuan viskositas adalah poise atau dyne detik cm -2.
Cairan Newton adalah cairan yang mengikuti hukum Newton di mana nilai shearing stress sebanding dengan nilai rate of shear (kecepatan geser), sehingga viskositasnya tetap pada suhu ddan tekanan tertentu dan tidak tergantung kepada kecepatan geser, jadi viskositasnya cukup ditentukan pada satu kecepatan geser.








Besarnya Rate of shear sebanding dengan Shearing stress.

Sistem Non-Newton
Hampir seluruh sistem dispersi termasuk sediaan-sediaan farmasi yang berbentuk emulsi,suspensi, dan sediaan setengah padat tidak mengikuti hukum Newton. Viskositas cairan semacam ini bervariasi pada setiap kecepatan geser, sehingga untuk mengetahui sifat alirannya dilakukan pengukuran pada beberapa kecepatan geser. Untuk menentukan viskositasnya dipergunakan viskometer rotasi Stormer. Berdasarkan grafik sifat alirannya (rheogram), cairan Non-Newton terbagi dalam dua kelompok, yaitu :
Cairan yang sifat alirannya tidak dipengaruhi waktu (kurva naik berhimpit dengan kurva turun). Kelompok ini terbagi atas tiga jenis, yakni :
Aliran Plastik
Kurva aliran plastik tidak melalui titik (0,0) tapi memotong sumbu shearing stress (atau akan memotong jika bagian lurus dari kurva tersebut diekstrapolasikan ke sumbu) pada suatu titik tertentu yang dikenal dengan sebagai harga yield. Cairan plastik tidak akan mengalir sampai shearing stress dicapai sebesar yield value tersebut. Pada harga stress di bawah harga yield value, zat bertindak sebagi bahan elastis (meregang lalu kembali ke keadaan semula, tidak mengalir).
U=([(F'⁄(A)-f]))/(dv⁄dx)
Di mana :
U = viskositas plastik
f = yield value








Kurva aliran plastik
Aliran Pseudoplastik
Aliran pseudoplastik ditunjukkan oleh beberapa bahan farmasi yaitu gom alam dan sisntesis seperti dispersi cair dari tragacanth, natrium alginat, metil selulosa, dan natrium karboksimetil selulosa. Aliran pseudoplastik diperlihatkan oleh polimer-polimer dalam larutan, hal ini berkebalikan dengan sistem plastik, yang tersusun dari partikel-partikel tersuspensi dalam emulsi. Kurva untuk aliran pseudoplastis dimulai dari (0,0) , tidak ada yield value, dan bukan suatu harga tunggal.






Kurva aliran pseudoplastik

Aliran Dilatan
Aliran dilatan terjadi pada suspensi yang memiliki presentase zat padat terdispersi dengan konsentrasi tinggi. Terjadi peningkatan daya hambat untuk mengalir (viskositas) dengan meningkatnya rate of shear. Jika shearing stress dihilangkan, suatu sistem dilatan akan kembali ke keadaan fluiditas aslinya.








Kurva aliran dilatan

Cairan yang sifat alirannya dipengaruhi waktu (kurva naik tidak berhimpit dengan kurva turun). Kelompok ini terbagi atas tiga jenis, yakni :
Aliran Tiksotropik
Pada aliran tiksotropik, kurva menurun berada di sebelah kiri kurva naik. Fenomena ini umumnya dijumpai pada zat yang mempunyai aliran plastik dan pseudoplastik. Kondisi ini disebabkan karena terjadinya perubahan struktur yang tidak segera kembali ke keadaan semula pada saat tekanan geser diturunkan. Sifat aliran semacam ini umumnya terjadi pada partikel asimetrik (misalnya polimer) yang memiliki banyak titik kontak dan tersusun membentuk jaringan tiga dimensi. Pada keadaan diam, sistem akan membentuk gel dan bila diberi tekanan geser, gel akan berubah menjadi sol.







Kurva aliran tiksotropik

Aliran Rheopeksi
Pada aliran rheopeksi, kurva menurun berada di sebelah kanan kurva naik. Hal ini terjadi karena pengocokan perlahan dan teratur akan mempercepat pemadatan suatu sistem dilatan. Bentuk keseimbangan aliran rheopeksi adalah gel.





Kurva aliran rheopeksi
Aliran Antitiksotropik
Bila dilakukan pengukuran dengan penambahan dan penurunan tekanan geser secara berulang-ulang pada sistem ini akan diperoleh suatu viskositas yang terus bertambah sampai akhirnya suatu saat akan konstan.







Kurva aliran antitiksotropik

Metoda Penentu Viskositas Dan Rheologi
Viskosimeter Satu Titik
Viskosimeter ini bekerja pada titik kecepatan geser, sehingga hanya dihasilkan satu titik pada rheogram. Ekstrapolasi dari titik tersebut ke titik nol akan menghasilkan garislurus. Alat ini hanya dapat digunakan untuk menentukan viskositas cairan Newton.Yang termasuk dalam jenis ini misalnya viskosimeter kapiler, bola jatuh, penetrometer, plate plastometer ,dll.
Viskosimeter Titik Ganda
Dengan viskosimeter ini dapat dilakukan pengukuran pada beberapa harga kecepatan geser sehingga diperoleh rheogram yang sempurna. Viskosimeter jenis ini dapat juga digunakan baik untuk menentukan viskositas dan rheologi cairan Newton maupun Non-Newton. Yang termasuk ke dalam jenis viskosimeter ini adalah viskosimeter rotasi tipeStromer, Brookfield, Rotovisco, dll.

Alat Penentu Viskositas Dan Rheologi
Viskometer Hoeppler (Bola Jatuh)
Prinsip dari alat ini yaitu suatu bola gelas atau bola besi jatuh ke bawah dalam suatu tabung gelas yang hampir vertikal, mengandung cairan yang diuji pada temperatur konstan. Laju jatuhnya bola yang mempunyai kerapatan dan diameter tertentu adalah kebalikan fungsi viskositas sampel tersebut dapat dihitung dengan rumus :
ŋ = t (Sb – St) . B
Dimana :
ŋ = viskositas (poise)
t = waktu interval dalam detik
Sb = berat jenis dari bola
St = berat jenis dari cairan
B = konstanta untuk bola tertentu





Gambar : alat viscometer hoeppler

Viskometer rotasi (cup dan bob)
Dalam viskometer cup (mangkuk silinder) dan bob (silinder pemutar), sampel digeser dalam ruangan di antara dinding luar dari bob dan dinding dalam dari cup di mana bob masuk persis ditengah-tengahnya. Ada bermacam-macam alat tipe ini, yang perbedaannya terutama terletak pada putaran bob yang dihasilkan oleh cup atau bobnya sendiri yang berputaran. Dalam viskometer tipe couette, cupnya yang berputar. Tarikan sampel yang kental pada bob menyebabkannya berputar. Resultan putarannya berbanding lurus dengan viskositas sampel.
Viskometer Mac Michael adalah salah satu contoh dari alat tersebut di atas. Viskometer tipe Searle mempunyai prinsip cup-nya diam dan bob-nya berputar. Putaran yang dihasilkan oleh tarikan sistem yang kental yang diteliti pada umumnya diukur dengan satuan per atau sensor dalam batang penggerak yang berhubungan dengan bob. Contoh alat yang mempunyai prinsip demikian adalah Viskometer Rotovisco. Alat tersebut juga dapat dimodifikasikan agar bekerja sebagai suatu alat cone and plate. Viskometer yang populer yang kerjanya berdasarkan prinsip Searle adalah alat Stormer dan Brookfield.

Monografi Zat Aktif
Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalah Gliserin, dengan monografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. IV, 1995. Hal 413) :

GLYCEROLUM
Gliserin

CH2OH – CHOH - CH2OH

Gliserol [56-81-5]
C3H8O3 BM 92,09

Gliserin mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 101,0% C3H8O3

Pemerian Cairan jernih seperti sirup, tidak berwarna; rasa manis; hanya boleh berbau khas lemah (tajam atau tidak enak). Higroskopik; netral terhadap lakmus.

Kelarutan Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol; tidak larut dalam klorofrom, dalam eter, dalam minyak lemak dan dalam minyak menguap.



Bobot jenis <981> Tidak kurang dari 1,249

Penetapan kadar Larutan natrium periodat Larutkan 60g natrium metaperiodat P dalam air yang mengandung 120 ml asam sulfat 0,1N hingga volume 1000 mL. tidak boleh dipanaskan. Jika larutan tidak jernih, sering melalui kaca masir. Simpan larutan dalam wadah tidak tembus cahaya, bersumbat kaca.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalah Propilen Glikol, dengan monografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. IV, 1995. Hal 712) :

PROPYLENGLYCOLUM
Propilen Glikol

CH3CH(OH)CH2OH

1,2-propanadiol ( 57-55-6 )
C3H8O2 BM 76.09

Propilen glikol mengandung tidak kurang dari 99.5 % C3H8O2

Pemerian Cairan kental,jernih,tidak berwarna;rasa khas;praktis tidak berbau;menyerap air pada udara lembab.

Kelarutan Dapat bercampur dengan air, dengan aseton, da dengan kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak esensial;tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak.

Bobot jenis <981> Antara 1,035 dan 1,037.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti yang tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detector konduktivitas panas, dan kolom 1 m x 4 mm berisi bahan pengisi 5% G16 pada partikel penyangga S5. Suhu injector dan defector, berturut-turut 240o, 250o, dan kenaikan suhu kolom diatur rata-rata 5o per menit mulai dari 120o hingga 200o; gunakan helium P sebagai gas pembawa. Waktu retensi untuk propilen glikol lebih kurang 5,7 menit dan untuk ke 3 isomer dipropilen glikol, jika ada, berturut-turut lebih kurang 8,2 menit, 9,0 menit, dan 10,2 menit.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalah Karboksimetilselulosa Natrium, dengan monografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. IV, 1995. Hal 175) :

CARBOXYMETHYLCELLULOSUM NATRIUM
Karboksimetilselulosa Natrium

Garam selulosa karboksimetil eter natrium [9004-32-4]

Karboksimetilselulosa Natrium adalah garam natrium dari polikarboksimetil eter selulosa, mengandung tidak kurang dari 6,5% dan tidak lebih dari 9,5%, natrium (Na) dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Serbuk atau granul, putih sampai krem; higroskopik.

Kelarutan Mudah terdispersi dalam air membentuk larutan koloidal; tidak larut dalam etanol, dalam eter dan dalam pelarut organic lain.

pH <1071> Antara 6,5 dan 8,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 100).

Penetapan kadar Timbang seksama lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 80 ml asam asetat glacial P, panaskan di atas tangan air mendidih selama 2 jam, dinginkan hingga suhu kamar dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik
1 ml asam perklorat o,1 N setara dengan 2,299 mg Na

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalah Serbuk Gom Arab, denganmonografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. IV, 1995. Hal 175) :

PULVIS GUMMI ACACIAE
Serbuk Gom Akasia
Serbuk Gom Arab

Serbuk Gom Akasia adalah Gom Akasia dalam bentuk serbuk.

Pemerian Serbuk, putih atau putih kekuningan; tidak berbau.

Kelarutan Larut hamper sempurna dalam air, tetapi sangat lambat, meninggalkan sisa bagian tanaman dalam jumlah sangat sedikit, dan memberikan cairan seperti musilago, tidak berwarna merah atau kekuningan, kental, lengket, transparan, bersifat asam lemah terhadap kertas lakmus biru; praktis tidak larut dalam etanol dan dalam eter.

Identifikasi Agar dan gom sterkulia, Agar dan tragakan, Pati dan destrin, Sakarosa dan fruktosa, Tanin, Zat tidak larut, Susut Pengeringan, Sisa pemijaran Memenuhi syarat yang tertera pada Gom Akasia.

Batas mikroba <51> Tidak boleh mengandung Escherichia coli; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik


Alat dan Bahan
Alat :

Gelas ukur 100 ml.
Viskometer Hoeppler.
Brookfield.
Spatula.
Piknometer.
Neraca Analitik.
Batang Pengaduk.
Penangas air.
Beaker glass 500 ml.
Kertas perkamen.
Stopwatch.
Mortir dan Stamper.
Corong kaca.
Botol semprot.

Bahan :
Gliserin.
Propylenglikol.
Sirupus simpleks.
CMC 1 %.
PGA 1%.
Aquadest.

Perhitungan dan Penimbangan
Perhitungan bahan
Sirupus simpleks = glukosa 65 gram + air 35 gram
CMC (Carboksil Metil Celulosa) 1 % = 5 gram CMC + 500 ml air
PGA (peteroyl glutamic acid) 1 % = 5 gram PGA + 500 mL air
Penimbangan bahan
Massa piknometer = 17,7 gram
Massa propylenglikol = 44,18 gram
Massa air = 42,66 gram
Massa sirupus simpleks = 49,233gram
Massa gliserin = 44,65 gram

Perhitungan bobot jenis
Gliserin = (44,65 -17,7)/(42,66-17,7)=1,0797 gram/cm3
Propylenglikol = (44,18-17,7)/(42,66-17,7)=1,061 gram/cm3
Sirupus simpleks = (49,233-17,7)/(42,66-17,7)=1,263 gram/cm3
Perhitungan viskositas pada bola jatuh
Rumus umum
η = t ( Bj bola + Bj cairan) B
Gliserin
η = 113, 04 (8,1 – 1,0797) 0,7
= 555, 5 cP
Propilenglikol
η = 129, 5 (2,2 – 1,061) x 0,09
= 13, 275 cP
Sirupus simpleks
η = 119, 78 x (2,2 – 1,263) x 0,09
= 10, 10 cP

Prosedur Kerja
Viscometer Hoeppler ( Bola Jatuh)
Dengan menggunakan viskometer Hoeppler, tentukan viskositas mutlak dari bermacam-macam cairan Newton.


Diisi dengan cairan yang akan diukur viskositasny sampai hampir penuh.
Masukan bola yang sesuai.
Cairan ditambahkan sampai penuh dan tutup sehingga tidak terdapat gelembung udara.


Dikembalikan bola ke posisi semula dengan cara membalikkan tabung.
Dicatat waktu tempuh bola melalui tabung mulai garis m1 sampai m3 dalam detik.
Ditentukan bobot jenis (BJ) cairan denganmenggunakan piknometer.


Catatan : Waktu pengukuran yang terbaik adalah minimum 30 detik dan maksimum 500 detik. Oleh karena itu perlu dilakukan bola yang cocok terlebih dahulu.

Viskositas Brookfield


Diturunkan sedemikian rupa, sehingga batas spindel tercelup ke dalam cairan yang akan diukur viskositasnya.
Dipasangkan stop kontak.
Dihidupkan motor sambil menekan tombol



Dicatat angka viskositas yang tertera pada alat.
Dengan mengubah-ubah rpm, akan diperoleh viskositas cairan pada berbagai rpm.





Hasil Pengamatan
1. Viskometer Hoeppler (Bola Jatuh)
Cairan Jenis Bola D ρb ρc B T η
Gliserin Nikon Iron Alloy 15,0 8,1 1,0979 0,7 113,04 555,5
Propilenglikol Boron Sillica Glass 15,3 2,2 1,061 0,09 129,5 13,275
Sirupus Simplex Boron Sillica Glass 15,3 2,2 1,263 0,09 119,78 10,10

2. Viskometer Brookfield
Gliserin
Spindle rpm
62 20 441 cP
30 444 cP
50 448,2 cP
60 448, 5 cP
100 E
63 20 390 cP
30 404 cP
50 410 cP
60 408 cP
100 420 cP
64 20 210 cP
30 300 cP
50 400 cP
60 370 cP
100 420 cP

PGA 1%
Spindle rpm
62 20 0 cP
30 0 cP
50 0 cP
60 4,5 cP
100 9,3 cP
63 20 0 cP
30 0 cP
50 0 cP
60 0 cP
100 7 cP
64 20 0 cP
30 0 cP
50 0 cP
60 0 cP
100 0 cP

CMC Na 1 %
Spindle rpm
62 20 96cP
30 120 cP
50 136,2 cP
60 130 cP
100 125,7 cP
63 20 96 cP
30 120 cP
50 120 cP
60 122 cP
100 131 cP
64 20 0 cP
30 120 cP
50 160 cP
60 170 cP
100 198 cP

GRAFIK
Gliserin

Spindel 62

Spindle 63

Spindle 64
Propilenglikol

Spindle 62


Spindle 63

Spindle 64
CMC Na 1%

Spindle 62

Spindle 63

Spindle 64

Pembahasan
Viskositas adalah ukuran resistensi zat cair untuk mengalir. Viskositas dapat berpengaruh pada formulasi sediaan-sediaan farmasi, misalnya pada sediaan suspensi, tidak boleh terlalu kental (viskositas tinggi) sehingga menyebabkan suspensi sulit dituangkan. Hal ini dapat menyebabkan distribusi zat aktif tidak merata pada seluruh cairan dan keterimaan pasien juga rendah.

Viskometer Bola Jatuh
Pada praktikum ini, dilakukan percobaan mengenai viskositas dari berbagai larutan, yaitu gliserin, propilen glikol, sirupus simpleks, PGA dan CMC Na 1%. Percobaan ini menggunakan alat viskometer bola jatuh atau viskometer Hoeppler. Viskometer ini digunakan untuk cairan yang mengikuti hukum Newton yaitu viskositasnya tetap pada suhu dan tekanan tertentu dan tidak bergantung pada kecepatan geser (Astuti dkk., 2007).
Pengaruh Bobot Jenis terhadap Viskositas
Berdasarkan data yang diperoleh, dapat dihitung viskositas dari tiap larutan. Setelah dilakukan perhitungan data diperoleh bahwa vikositas tertinggi hingga terendah berturut-turut adalah gliserin, propilenglikol,dan sirupus simpleks. Sedangkan bobot jenis tertinggi adalah Sirupus simpleks, gliserin dan propilenglikol. Bobot jenis dapat mempengaruhi waktu tempuh bola untuk melalui 2 titik pada tabung, semakin tinggi berat jenis, maka waktu yang ditempuh bola akan semakin cepat. Hasil percobaan menunjukkan kesesuaian dengan literature, dimana sirupus simpleks yang bobot jenisnya lebih kecil dibandingkan dengan gliserin dan propilenglikol memiliki waktu tempuh yang paling lama yaitu 119, 78 detik.
Viskositas bola bergantung pada waktu tempuh bola dan jenis bola yang digunakan. Pada percobaan nilai viskositas paling tinggi adalah nilai viskositas gliserin, dan gliserin waktu tempuhnya lebih cepat dibandingkan zat lain. Sehingga semakin lama waktu temmpuh, maka viskositasnya semakin bsar, tetapi dipengaruhi oleh jenis bola yang digunakan.

Viskometer Brookfield
Dalam pengukuran viskometer titik ganda dengan viskometer Brookfield menggunakan cairan ( larutan ) gliserin, CMC Na dan PGA. Dari hasil percobaan cairan gliserin merupakan cairan Newton, karena gliserin memiliki viskositas konstan pada suhu dan tekanan konstan. Viscometer Brookfield ini dapat digunakan untuk cairan newton dan non newton. Gliserin merupakan cairan newton, sedangkan PGA dan CMC merupakan cairan non newton karena viskositasnya brbeda pada setiap kecepatan geser.
Pengaruh Putaran (rpm) terhadap viskositas
Pada percobaan ini, digunakan kecepatan putar yang berbeda-beda, yaitu dari mulai 20, 30, 50, 60 dan 100 rpm. Setelah dilakukan prcobaan pada larutan gliserin, sesuai dengan litratur, dimana semakin tinggi nilai rpm maka nilai viskositasnya semakin besar. Pada spindle 62 mulai dari rpm 20, 30, 50, 60 dan 100 viskositas secara berturut-turut adalah 441, 444, 448,2, 448, 5 cP. Pada rpm 100 alat , menunjukkan error, hal tersebut berarti alat tidak dapat membaca nilai viskositas pada kecepatan 100 rpm dan spindle 62, sehingga dapat dilakukan perubahan kecepatan atau perubahan spindle. Pada spindle 63 dengan kecepatan 20. 30, 50, 60 dan 100 viskositas secara berturut-turut adalah 390, 404, 410, 408, 420 cP. Terdapat kesalahan pada kecepatan 60 dimana nilai viskositas yang harusnya meningkat malah menurun, hal tersebut bias terjadi karena pengaruh salah pembacaan nilai viskositas ataupun salah dalam penggunaan alat. Pada spindle 64 dengan kecepatan 20. 30, 50, 60 dan 100 viskositas secara berturut-turut adalah 210, 300, 400, 370, dan 420 cP. Sama halnya seperti pada spindle 63, pada spindle 64 terdapat kesalahan pada kecepatan 60 dimana nilai viskositas yang harusnya meningkat malah menurun.
Pada larutan PGA setelah dilakukan pengukuran nilai viskositas didapat hasil yang sangat kecil. Viskositas larutan banyak yang menunjukkan nilai 0 dan viskositas paling tinggi berada pada kecepatan 100 rpm pada spindle 62 yaitu 9,3 cP. Hal tersebut terjadi karena larutan PGA memang jenis larutannya sangat encer, sehingga nilai viskositasnya kecil.
Pada larutan CMC terjadi ksesuaian antara literature dengan hasil percobaan, dimana semakin tinggi kecepatan putar (rpm), maka nilai viskositas semakin besar.
Pengaruh Spindel terhadap Kecepatan Putar
Pada percobaan ini, digunakan nomor spindle yang berbeda-bda, yaitu mulai dari nomor 62, 63, dan 64. Semakin tinggi nomor spindle, maka semakin besar alat pemutarnya dan berpengaruh terhadap nilai kecepatan putar (rpm).
Semakin besar spindle, maka semakin besar gaya yang diperlukan untuk memutar alat, sehingga kecepatan putar menurun dan nilai viskositas juga menurun. Hasil prcobaan menunjukkan kesesuaian dengan literature, dimana nilai viskositas pada spindle nomor 62 lebih besar daripada nilai viskositas pada spindle 63 dan 64.
Sifat Aliran Cairan
Berdasarkan grafik sifat alirannya, maka cairan yang non newton dibagi menjadi 2 yaitu cairan yang sifat alirannya tidak dipengaruhi waktu (aliran plastikn aliran pseudoplastik, dan aliran dilatan) serta cairan yang sifat alirannya dipengaruhi waktu (aliran tiksotropik, rheopeksi, dan antitiksotropik).
Larutan gliserin merupakan cairan newton yang tidak memiliki sifat alir, sedangkan PGA dan CMC merupakan cairan non newton yang memilik sifat alir. Pada larutan PGA setelah grafiknya dibandingkan dengan literature ternyata sifat alirannya adalah tidak dipengaruhi waktu yaitu aliran plastic. Pada aliran plastic, nilai viskositas berbanding lurus dengan nilai rpm, tetapi pada awalnya konstan dan kemudian grafiknya naik.


Grafik aliran plastic pada PGA hasil grafik aliran plastik
Percobaan dari literature

Pada larutan CMC setelah grafiknya dibandingkan dengan literature ternyata larutan CMC sifat alirannya juga tidak dipengaruhi waktu yaitu aliran dilatan. Dimana semakin tinggi nilai rpm, nilai viskositas juga semakin meningkat.


Grafik aliran dilatan CMC Grafik aliran dilatan dari literatur
Hasil percobaan




Kesimpulan

Alat yang digunakan untuk mengukur viskositas dan rheologi pada paraktikum adalah viskometer hoeppler dan brookfield.
Gliserin merupakan larutan Newton karena memiliki nilai viskositas yang konstan dan nilai viskositas tertinggi dibandingkan dengan propilenglikol dan sirupus simpleks, dan dipengaruhi oleh suhu dan tekanan tertentu.
Larutan CMC Na merupakan larutan Non-Newton karena memiliki nilai viskositas tidak konstan yang dipengaruhi oleh suhu dan tekanan tertentu dan merupakan aliran dilatan karena dilihat dari grafik.
Larutan PGA tidak dapat diketahui jenis larutan Newton atau Non-Newton karena nilai viskositasnya tidak diketahui dengan menggunakan alat Brookfield.
Semakin tinggi bobot jenis, maka waktu tempuh bola semakin kecil.
Semakin tinggi nilai kecepatan putar (rpm), maka viskositas semakin besar.
Semakin besar spindle, maka kecepatan putar semakin lambat.
Sifat aliran pada PGA adalah aliran plastic.
Sifat aliran CMC adalah aliran dilatan.












Daftar Pustaka

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI Lecture Note “Rheologi ” by Dr. rer.nat. Sundani Nurono Soewandhi, School of Pharmacy ITB.
Astuti, K.W., M.P. Susanti, I.M.A.G. Wirasuta, dan I.N.K. Widjaja. 2007.“Petunjuk PraktikumFarmasi Fisik”. Jimbaran : Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam Univesitas Udayana.
http://farmasiforyou.wordpress.com/2011/04/30/rheologi/ diakses pada tanggal 13 mei 2011.